Análisis comparativo de fibras textiles en criminalistica
Análisis comparativo de fibras textiles en criminalistica
Michele RUDLER - Sandrine SITRUK- Valerie DEQUEANTLaboratoire de Police Scientifique de PARIS
Laboratorio de Policía Científica de PARIS
IV SIMPOSIO INTERINSTITUCIONAL Y III INTERNACIONAL DE CRIMINALISTICA
La fabricación industrial de textiles químicos les confiere una regularidad de producción y una constancia de calidad, permitiendo diversificar sus características. Esos parámetros facilitarán los análisis en Criminalística.
La investigación es en este campo, esencialmente comparativo y cualitativo. Tiene como principio de base la utilización de micromuestras, lo que permite:
- Analizar indicios de tamaño pequeño que no podían ser analizados antes.
- Utilizar técnicas diferentes y así permitir confirmar el resultado final.
- Poder trabajar sobre muestras alteradas.
- Tomar los términos medios de los valores medidos.
- Conservar un fragmento de la muestra para una eventual contra - pericia.
Las principales técnicas utilizadas en un análisis comparativo de fibras textiles son:
- Los métodos ópticos y electrónicos.
- Los métodos químicos acoplados a la óptica.
- Análisis cualitativo por disolución.
- Análisis térmico.
- Los métodos físico - químicos:
- Espectrofotometría infrarroja con “transformada de Fourier”.
- Cromatografía sobre capa delgada de alta eficacia.
Antes de ilustrar estas técnicas recordamos que las fibras textiles químicas se obtienen a partir de monómeros provenientes del petróleo o del carbón que
Por transformaciones químicas producen un polímero sólido. Este será transformado, aún, químicamente en una solución hilable que, después de un tratamiento generará un hilamento continuo.
En el caso práctico presentado, se trata de comparar un conjunto fibroso que ha quedado colgado a la carrocería de un vehículo, después de un choque (fibras de pregunta), a las fibras del abrigo de la víctima (fibras de comparación).
Primero, las muestras son montadas entre lámina y laminilla en bálsamo Canadiense. Esta preparación no tiene ningún efecto sobre las fibras; además permite también una larga conservación de éstas.
El examen óptico permite observar el aspecto general de una fibra, y determinar sus principales características. Las dos preparaciones son examinadas con diversas dimensiones, con microscopio Leitz, Ortholux II acoplado a una cámara de video Sony.
El examen longitudinal revela en un caso como en otro:
- Presencia de puntos debidos a la introducción de partículas de dióxido de titanio para identificar las fibras.
- Un diámetro mediano de 25 (micrómetros).
- La presencia de una sombra central.
Es importante completar este examen longitudinal con un examen de fibras en cortes transversales, por medio de un fibrotomo. Los cortes recuperados son montados en preparación microscópica y así permiten:
- Exámenes comparativos de un gran conjunto de fibras en pequeñas dimensiones, y por eso la puesta en evidencia de una eventual mezcla de constituyentes.
- Exámenes de detalles de estructura en grandes dimensiones.
En el ejemplo presentado, los cortes transversales de las fibras de comparación son llamados “hueso de perro”. Los cortes transversales de la fibra de pregunta presentan igualmente una morfología de “hueso de perro”.
Un examen con microscopio electrónico con rastreo facilitará grandes precisiones sobre la morfología y topografía de la muestra gracias a una técnica de imagen muy eficiente; permitirá dar mayor dimensión a detalle de la superficie y una ilustración con fotografías.
Después de una diferenciación morfológica, se ponen en práctica análisis cualitativos basados también en una observación óptica.
- El análisis cualitativo por disolución utiliza solventes químicos más o menos específicos de la materia interesada. Este método no es normalizado; interviene pues, más a menudo como ensayo de orientación para determinar la naturaleza de la fibra. Los ensayos de disolución revelan que las fibras de pregunta y de comparación son solubles en dimetilformamide caliente.
El análisis térmico es prácticamente sistemático; se realiza sobre el sistema de análisis térmico FP 80 Mettler. La muestra depositada en un crisol transparente con 0.5 cm. De diámetro interno es introducido en una platina caliente, ubicada bajo el lente de un microscopio. Este dispositivo permite observar los fenómenos de fusión cuando se eleva la temperatura. La utilización de una cámara video Sony acoplada al microscopio permite visualizar el comportamiento de las fibras al calor.
Las fibras de pregunta y de comparación son sometidas al calor en las siguientes condiciones experimentales:
- Temperatura inicial: 100°C
- Velocidad de calentamiento: 10°C/mm.
Temperatura final: 300°C
Los resultados observados son:
Evento observado Fibras de pregunta Fibras de comparación
Playa de 219,2-239,3°C 220,6-240,1°C
amarillamiento
Playa de
reblandecimiento 261-300°c 258,6-300°C
El amarillamiento es debido a una oxidación que acarrea la formación de grupos cromóforos condensados insaturados.
Entre los análisis físico-químicos, la espectrofotometría de absorción infrarroja con “Transformada de Fourier”, genera la obtención de espectros característicos de la estructura molecular del compuesto.
Los análisis son realizados sobre un espectrofotómetro infrarrojo con “Transformada de Fourier Nicolet 710” equipado con un detector DTGS, en el marco de las frecuencias pasando de 4000 a 400 cm-1.
Comparamos los espectros, por la frecuencia de las bandas y de sus intensidades. La bibliografía de referencia permitirá identificar la muestra.
Estos espectros son semejantes entre sí.
Los números de ondas 2239, 2238 cm-1 observados respectivamente para las fibras de comparación y de pregunta, caracterizan la presencia de un agrupamiento nitrilo, las bandas situadas a 1724 y 1725 cm-1, la presencia de un agrupamiento carboxílico.
Estas técnicas revelan que las fibras de comparación y de pregunta son dos copolímeros acrílicos, presentando los mismos agrupamientos funcionales característicos y de morfología idéntica.
Después de determinar la naturaleza y morfología de estas fibras, la cromatografía sobre capa delgada de alta eficiencia (método químico de separación) permitirá comparar sus colorantes.
Los colorantes extractados con solventes apropiados son depositados en una placa de gel de silicio por medio de un aparato automático, el CAMAG Linomat III.
Los diversos componentes del depósito inicial forman después elución un cromatograma y pueden ser detectados de varios modos:
- Por revelación específica.
- Por observación en luz visible.
- Por un análisis espectrofotométrico sobre un densitómetro CAMAG Scanner II.
Esta técnica lleva precisas informaciones durante una comparación: El nombre de “spots”, sus colores, sus Rf, la superposición de los cromatogramas y la superposición de los espectros de absorbancia de cada spot en el marco de lo visible de 400 a 650 nanómetros.
Los colorantes de las fibras de pregunta y de comparación son extraídos Por dimetilformamida caliente, el solvente para el desarrollo cromatográfico es unamezcla de butanol etanol y agua.
El depósito correspondiente al producto obtenido con las fibras tomadas sobre el vehículo (pregunta), produce después elución 3 spots; el primero amarillo, el segundo rosado y relativamente mal separado del tercero que es azul; esos spots son semi-rectilíneos. Los mismos resultados se obtienen con las fibras de comparación.
Cada uno de los spots de los dos cromatogramas expuestos a las radiaciones ultravioletas de 254 y 336 nm. No presentan fluorescencia.
CONCLUSION
Las observaciones microscópicas, los ensayos de disolución, el comportamiento al calor, la espectrometría infra-roja con Transformadas de Fourier y la cromatografía sobre capas delgadas de alta eficiencia, prueban que las fibras de comparación y de pregunta son dos copolímeros acrílicos teniendo los mismos agrupamientos funcionales característicos, con aspecto morfológico y con característica cromatográfica, idénticos.
La utilización de las micro muestras permite pues multiplicar las técnicas de análisis, disminuyendo así el riesgo de error de identificación. Sin embargo, en el caso estudiado, concluiremos que las fibras de pregunta y de comparación presentan características idénticas, sin afirmar que las tomadas sobre el vehículo provienen del abrigo de la víctima. En efecto, la fabricación industrial de los textiles químicos acarrean de hecho una constancia de calidad tal como una amplia producción; conclusiones definitivas y exclusivas serían arriesgadas.
Fuente:
http://www.policia.gov.co/inicio/portal/unidades/egsan.nsf/paginas/AN%C3%81LISISCOMPARATIVODEFIBRASTEXTILESENCRIMINAL%C3%8DSTICA